掃描電子顯微鏡之：離子濺射和蒸發鍍膜原理
樣品導電膜的製備技術
一、理想膜層的特點：
良好的導熱和導電性能。
在3-4nm分辨率尺度內不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要的人為圖像。
不管樣品的表麵形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
膜層對樣品明顯的化學成分產生幹擾，也不顯著的改變從樣品中發射的X射線強度
這層膜主要增加樣品表麵的導電性能和導熱性能，導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。
二、導電膜製備技術
在樣品表麵形成薄膜有多種方法，對於掃描電鏡和X射線顯微分析，隻有熱蒸發和離子濺射鍍膜最實用。
1、蒸發鍍膜：許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱，當溫升足夠高蒸發氣壓達到1.3Pa以上時，就會迅速蒸發為單原子。
1、加熱方法
1）、電阻加熱法：電流加熱一個難熔材料，鎢絲，鉬絲，鉭絲或者某種金屬氧化物製成的容器。
2）、電弧法加熱：在兩個電極之間，拉出電弧，導體表麵則迅速蒸發，用於蒸發高熔點金屬
3）、電子束加熱法：金屬蒸發材料如鎢 、鉭、鉬等，作為陽極，被2-3kev的電子束輻射，這個電子束流一般要mA級別。由於電子束加熱法，溫度最高的地方為靶材表麵，所以效率最高，另外金屬材料蒸發沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發熔點相對較低的Cr和Pt。
2、高真空蒸發：機械泵+擴散泵（渦輪分子泵），
3、低真空蒸發：為避免氧化，用氬氣保護。
1、蒸碳如左圖
把碳棒或者碳繩鏈接在兩個電極上，為了避免碳在空氣中加熱燃燒，使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時用氬氣保護。碳棒或者碳繩這時候相當於白熾燈的燈絲。“燈絲”的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當達到3000°c以上，開始白熾發光的時候，大量的碳原子從"燈絲"表麵向任意方向發射。把樣品放在燈絲附近，在樣品表麵可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至於被高溫灼燒，可以調節工作距離。
另外蒸碳的時間非常短，可以在瞬間完成。
2、蒸發金屬：一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置，把小於1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表麵。就像在白熾燈燈絲上，或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發的金屬；也有用加熱坩堝，蒸發金屬粉末。
優點：可提供碳和多種金屬的鍍層，鍍層精細均勻，適合非常粗糙的樣品，高分辨研究。可以噴碳（碳棒或碳繩），有利於對樣品中非碳元素的能譜分析。非導電樣品觀察背散射電子圖像，進行EBSD分析，也應該噴碳處理。
缺點：這種方法容易對樣品產生汙染，蒸發溫度過高（例如碳的蒸發溫度為3500K)，會損傷熱敏感材料。
真空蒸發鍍層厚度可以通過下麵公式進行估算:
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10- 7 （式中2和-7為指數 ）
其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發材料的總質量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發材料的密度; R( cm) 為
蒸發源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表麵法線與蒸發方麵的夾角。
2、離子濺射鍍膜：高能離子或者中性原子撞擊某個靶材表麵，把動量釋放給幾個納米範圍內的原子，碰撞時某些靶材原子得到足夠的能量斷開與周圍原子的結合健，並且被移位。如果撞擊原子的力量足夠，就能把表麵原子濺射出靶材。
離子濺射的類型：
1）、離子束濺射：氬氣態離子槍，發射的離子，被加速到1-30kev，經過準直器或一個簡單的電子透鏡係統，聚焦形成撞擊靶材的離子束。高能離子撞擊靶材原子，原子以0-100ev的能量發射，這些原子沉積到樣品與靶材有視線的範圍內的所有表麵。可以實現1.0nm分辨率鍍膜。
2）、二極直流濺射：是最簡單的一種。1-3kev
3）、冷二極濺射：將二極直流濺射改進，用幾個裝置保持樣品在整個鍍膜過程中都是冷態。克服二極濺射的熱損傷問題。采用環形靶材代替盤形靶；在中間增加一個永磁鐵，並且在靶的周圍加上環形極靴，偏轉轟擊在樣品表麵的電子。如果用一個小的帕爾貼效應的低溫台，可以實現融點在30攝氏度的樣品鍍膜。
以下四個因素影響濺射效率：
電壓： 激發充入氣體的電離，以及決定離子的能量。
離子流： 和氣體的壓力有關，決定濺射的速率
靶的材質：材料的結合能，對等離子對靶材的侵蝕有重大影響。(Au & Pd 濺射速度高於W）
充入的氣體: 充入氣體的原子序數越高，濺射速率越高。
離子濺射原理：
如左圖：馳奔簡述如下
直流冷陰極二極管式，靶材處於常溫，加負高壓1-3kv，陽極接地。當接通高壓，陰極發射電子，電子能量增加到1-3kev，轟擊低真空中（3-10pA)的氣體，使其電離，激發出的電子在電場中被加速，繼續轟擊氣體，產生聯級電離，形成等離子體。離子以1-3kev的能量轟擊陰極靶，當其能量高於靶材原子的結合能時，靶材原子或者原子簇，脫離靶材，又經過與等離子體中的殘餘氣體碰撞，因此方向 各異，當落在樣品表麵時，可以在粗糙的樣品表麵形成厚度均一的金屬薄膜，而且與樣品的結合強度高。如果工作室中的氣體持續流動，保持恒定壓力，這時的離子流保持恒定。 高壓的功率決定了最大離子流，一般有最大離子流限製，用於保護高壓電源。
濺射鍍膜厚度經驗公式：
D=KIVt
D--鍍膜厚度 單位 埃 0.1nm
K--為常數，與靶材、充入氣體和工作距離有關， 當工作距離（靶材與樣品的距離）為50mm，黃金靶，
氣體為氬氣時，K=0.17;
氣體為空氣時，K=0.07
I--離子流 單位mA
V--陰極（靶）高壓 單位 KV
t--濺射時間 單位秒。
離子濺射儀操作：
1）、一般工作距離可調，距離越近，濺射速度越快，但熱損傷會增加。
2）、離子流的大小通過控製真空壓力實現，真空度越低，I越大，濺射速度越快，原子結晶晶粒越粗，電子轟擊樣品（陽極）產生的熱量越高；真空度越高,I 越小，濺射速度越慢，原子結晶晶粒越細小，電子轟擊樣品產生的熱量小。
3）、加速電壓為固定,也有可調的，加速電壓越高，對樣品熱損傷越大。一般使用金屬靶材的正比區域。
4）、有些熱敏樣品，需要對樣品區進行冷卻，水冷或者帕爾貼冷卻；也可以采用磁控裝置，像電磁透鏡一樣把電子偏離樣品。經過這樣的改造，當然會增加很高的成本。可以在石蠟表麵濺射一層金屬，而沒有任何損傷！
5）、真空中的雜質越多，鍍膜質量越差。一般黃金比較穩定，可以采用空氣作為等離子氣源，而其他很多靶材則需要惰性氣體為好。
6）、氣體原子序數越高，動量越大，濺射越快，但晶粒會較粗，連續成膜的膜層較厚。
7）、保持真空室的潔淨對高質量的鍍膜有很大好處。
8）、不要讓機械真空泵長期保持極限真空，否則容易反油。
